(1)將殼聚糖溶于稀乙酸中,用過量的丙酮沉淀,得到殼聚糖乙酸鹽,轉(zhuǎn)入帶有攪拌的反應(yīng)瓶中,加入一定量的NaOH溶液和異丙醇,邊攪拌邊滴加氯乙酸的異丙醇溶液,控制反應(yīng)溫度為70℃,反應(yīng)數(shù)小時(shí),冷卻至室溫,用稀酸調(diào)pH值至中性,用85%甲醇洗滌,干燥,即得羧甲基殼聚糖。 [1]
(2)將純化好的殼聚糖裝入帶有攪拌的反應(yīng)瓶中,加入一定量的20%NaOH溶液和異丙醇,在室溫下攪拌60min,然后滴加氯乙酸的異丙醇溶液,金殼羧甲基殼聚糖表示表示在室溫下反應(yīng)5h,然后用稀鹽酸中和至pH值為7,用丙酮沉淀產(chǎn)物,過濾,用85%甲醇溶液洗滌直至無氯離子,再用無水甲醇洗滌,60℃下真空干燥,即得產(chǎn)品。 [1]
(3)將2鮑殼聚糖加到200mL正丁醇中,室溫?cái)嚢枞苊?0min,分6次加入lOmol/L NaOH溶液,每次50mL, 40min一次,最后一次加完后再攪拌40rnin,得到堿性殼聚糖,然后把24g固體氯乙酸分5次加入,5min一次,在55~75℃攪拌反應(yīng)3h,接著加入17mL水,用冰醋酸調(diào)pH值至7,抽濾,用70%甲醇300mL分次洗滌,抽干后,再用300mL無水乙醇分次洗滌,于60℃真空二干燥,得產(chǎn)品。羧甲基化反應(yīng)溫度分別為55℃, 60℃, 65℃, 70℃和75℃,產(chǎn)量分別為31. 0g,33.8g, 36.58, 34.0g和33.2g, 65℃時(shí)最高。 [1]
(4)把甲殼素于一定溫度下在40%~60%NaOH溶液中浸泡0. 5~5h,然后邊攪拌邊加入氯乙酸,再在0~70℃反應(yīng)0. 5~5h,堿酸質(zhì)量比控制在(1.2~1.6):1,在0-80℃保溫5~36h,然后用稀鹽酸中和,分離產(chǎn)物,用75%乙醇溶液洗滌,于60℃干燥。這個方法也可制備羧甲基殼聚糖。 [1]
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